USP 1207

USP 1207
La norme USP 1207 couvre les tests d'intégrité et d'étanchéité des emballages pour les produits pharmaceutiques stériles
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Résumé de l'USP 1207

Le chapitre 1207 de la Pharmacopée des États-Unis fournit un aperçu des méthodologies de « test d’étanchéité » (également appelées technologies, approches ou méthodes) ainsi que des « tests de qualité d’étanchéité des emballages » utiles pour vérifier l’intégrité des emballages de produits stériles. Des recommandations plus détaillées pour la sélection, la qualification et l’utilisation des méthodes de test d’étanchéité sont présentées dans trois sous-chapitres qui traitent de ces sujets spécifiques :

Intégrité de l'emballage et sélection de la méthode d'essai <1207.1>

Technologies de test d'étanchéité de l'intégrité des emballages <1207.2>

Méthodes d'essai de la qualité de l'étanchéité des emballages <1207.3>

Testeur de fuite de vide LT-03
Testeur de fuite sous vide, également pour le test de pénétration au bleu de méthylène

INTÉGRITÉ DE L'EMBALLAGE ET SÉLECTION DE LA MÉTHODE DE TEST

Ce chapitre Intégrité des emballages et sélection des méthodes de test <1207.1> traite de l'assurance de l'intégrité des emballages stériles, fournit des informations sur les fuites des emballages et décrit une gamme de méthodes de test de l'intégrité des emballages.

La vérification de l’intégrité de l’emballage intervient au cours de trois phases du cycle de vie du produit :

  • 1) le développement et la validation du système produit-emballage,
  • 2) fabrication du produit,
  • 3) évaluations de la stabilité de la durée de conservation des produits commerciaux.
Système de test de fuite et de résistance aux joints LSST-01
USP 1207 Méthode de perte de pression

Technologies de test d'étanchéité pour l'intégrité des emballages

Le chapitre <1207.2> guide la sélection et l'application des méthodes d'essai d'étanchéité pour les emballages stériles, sur la base de recherches et de normes. Il classe les méthodes en déterministe (préféré lorsque cela est possible) et probabiliste (utilisé lorsque les méthodes déterministes ne sont pas compatibles). Le chapitre aide les utilisateurs à choisir la méthode la plus adaptée en fonction des limites de détection, de la fiabilité et des besoins d'emballage spécifiques.

Testeur de fuites par décroissance du vide ASTM F2338
USP 1207 Méthode de décomposition sous vide

Tableau 1. Technologies de test d'étanchéité déterministe

Déterministe

Test d'étanchéité

Technologies

Emballer

Contenu

Exigences

Emballer

Exigences

Limite de détection des fuites

Résultat de mesure et

Analyse des données

Effet de

Méthode

sur le paquet

Temps de test

Ordre de

Ampleur

Conductivité électrique et

capacité (haute tension)

détection de fuite)

Liquide (sans combustion)

risque) doit être plus conducteur d'électricité que le packâge.

Le produit doit être présent à

site de fuite

Moins électriquement

conducteur que

produit liquide.

.

Rangée 3

Varie selon le produit–

paquet, instrument, essai

exemples de montages et paramètres de méthode

Mesure quantitative du courant électrique traversant l'échantillon d'essai : fournit une détermination indirecte de la présence et de la distance de fuite.cation comme le montre une baisse de la résistivité électrique de l'échantillon d'essai, avec une augmentation résultante de la tensionlecture de l'âge au-dessus d'un seuil de réussite/échec prédéterminé limite

Non destructif,

bien que l'impact

d'exposition au test

sur la stabilité du produit est recommandée

Secondes

Espace de tête de gaz basé sur le laser

analyse

Volume de gaz, longueur du trajet,

et le contenu doit être compatible avec l'instrument capacité de détection.

Permet la transmission du proche infrarouge lumière.

Rangée 1

Varie en fonction de l’intervalle de temps entre les analyses.

Mesure quantitative de la teneur en gaz de l'espace de tête de l'échantillon d'essai par analyse de gaz par laser, pour un produit nécessitant un espace de tête faible en concentration d'oxygène, de dioxyde de carbone ou de vapeur d'eau ; et/ou faible en pression absolue.

Le taux de fuite de l'échantillon de test complet est déterminé en compilant les lectures en fonction du temps.

Non destructif

Secondes

Extraction de masse

Le gaz ou le liquide doit être

présent sur le site de la fuite. La présence de liquide sur le site de la fuite nécessite des pressions d'essai inférieures à la pression de vapeur. Le produit ne doit pas obstruer le trajet de la fuite

Rigide ou flexible

avec mécanisme de retenue du colis.

Rangée 3

Varie selon le produit

emballage, instrument, montages/chambres d'essai et paramètres de la méthode.

Mesure quantitative du débit massique résultant de l'échappement de l'espace de tête de l'échantillon d'essai ou de la volatilisation du produit liquide dans une chambre d'essai sous vide abritant l'échantillon d'essai.

Les mesures de pression quantitatives au début du cycle de test indiquent une présence de fuite plus importante. Le taux de fuite de l'échantillon de test complet est déterminé en comparant les résultats du débit massique de l'échantillon de test aux résultats utilisant des normes de taux de fuite et des valeurs positives. contrôles

Non destructif

Des secondes aux minutes

Perte de pression

Du gaz doit être présent au niveau du site de la fuite.

Produit (en particulier les liquides) ou semi-solides) ne doivent pas couvrir les sites de fuite potentiels

Compatible avec mode de détection de pression.

Rigide ou flexible avec mécanisme de retenue du colis.

Rangée 3

Varie selon le produit paramètres du package, de l'instrument et de la méthode

Mesure quantitative de la chute de pression dans un échantillon d'essai sous pression. Les mesures de chute de pression sont une mesure de la fuite de gaz par les voies de fuite.

Le taux de fuite de l'échantillon de test complet est déterminé en comparant les résultats de perte de pression aux résultats obtenus à l'aide de normes de taux de fuite et de contrôles positifs.

Non destructif,

à moins que les moyens

utilisé pour accéder

échantillon de test compromis intérieurs échantillon de test

barrière.

Des minutes aux jours,

selon

volume du colis

et requis

limite de détection de fuite

Détection de gaz traceur, mode vide

Du gaz traceur doit être ajouté

emballer.

Le gaz traceur doit avoir accès aux surfaces de l'emballage testées pour détecter les fuites

Capable de tolérer

vide poussé

conditions de test

Rigide ou flexible

avec mécanisme de retenue du colis

Perméabilité limitée au gaz traceur

Rangée 1

Varie selon l'instrument

capacité et montages d'échantillons de test.

Mesure quantitative par analyse spectroscopique du taux de fuite de gaz traceur émis à partir d'un échantillon d'essai inondé de traceur placé dans une chambre d'essai sous vide.

Le taux de fuite de l'échantillon de test complet est calculé en normalisant le taux de fuite du traceur mesuré par la concentration du traceur dans l'échantillon de test.

Non destructif,

sauf si gaz traceur

introduction dans

le paquet

compromis

échantillon de test barrière.

Des secondes aux minutes

Désintégration du vide

Le gaz ou le liquide doit être

présent sur le site de la fuite.

Présence de liquide au niveau de la fuite

le site nécessite des pressions d'essai

en dessous de la pression de vapeur.

Le produit ne doit pas obstruer la fuite

chemin.

Rigide ou flexible avec mécanisme de retenue du colis

Rangée 3

Varie selon le produit, l’emballage, l’instrument, la chambre d’échantillon d’essai et les paramètres de la méthode.

Mesure quantitative de l'augmentation de la pression (décroissance du vide) dans une chambre d'essai sous vide abritant l'échantillon d'essai ; les mesures de décroissance du vide sont une mesure de l'échappement de l'espace de tête de l'essai

échantillon ou volatilisation de produit liquide.

Le taux de fuite de l'échantillon de test complet est déterminé en comparant les résultats de décroissance du vide pour l'échantillon de test aux résultats des tests effectués à l'aide d'un testeur de fuite.

normes de taux et contrôles positifs

Non destructif

Des secondes aux minutes

Tableau 2. Technologies de test d'étanchéité probabiliste

Probabiliste

Test d'étanchéité

Technologies

Emballer

Contenu

Exigences

Emballer

Exigences

Limite de détection des fuites

Résultat de mesure et

Analyse des données

Effet de

Méthode

sur le paquet

Temps de test

Ordre de

Ampleur

Émission de bulles

Du gaz doit être présent au niveau de la fuite site.

Produit (en particulier les liquides) ou semi-solides) ne doivent pas couvrir les surfaces du paquet être testé pour l'étanchéité.

Rigide ou flexible avec mécanisme de retenue du colis.

Rangée 4

Varie selon le pack de produitsâge, échantillons de test et positionnement, méthode paramètres et analyste technique et habileté.

Mesure qualitative par inspection visuelle du bébéémission biliaire provoquée par la fuite de l'échantillon d'essai espace de tête pendant que l'échantillon est immergé et exsoumis à des conditions de pression différentielle.nativement, les surfaces des échantillons peuvent être exposées à

tensioactif.

L'émission continue de bulles indique une fuite présence, localisation et taille relative.

Destructeur

Minutes

Défi microbien, exposition par immersion

Milieux ou produit favorisant la croissance.

Présence de liquide au niveau site de fuite requis pour la fiabilité de la méthode.

Capable de tolérer défi de pression et d'immersion.

Rigide ou flexible avec mécanisme de retenue du colis.

Rangée 4

Varie selon la fermeture du récipient et les dispositifs d'échantillonnage des tests et le positionnement, la gravité des conditions de défi et la variabilité biologique inhérente.

Mesure qualitative par inspection visuelle de la croissance des micro-organismes à l'intérieur d'échantillons d'essai remplis de milieux ou de produits favorisant la croissance, après immersion dans des milieux de test fortement contaminés tout en étant exposés à une pression différentielle conditions, suivies d'une incubation pour favoriser la croissance microbienne.

La croissance dans l'échantillon de test indique la présence de sites de fuite d'échantillon de test capables de permettre l'entrée passive ou active de microbes

Destructeur

Semaines

Détection de gaz traceur, renifleur

mode

Du gaz traceur doit être ajouté

emballer.

Le gaz traceur doit avoir accès aux surfaces de l'emballage pour être testé pour détecter les fuites.

Site de fuite accessible à la sonde.

Traceur limité perméabilité aux gaz

Rangée 2

Varie en fonction de l'échantillon de test, des paramètres de la méthode, des montages de l'échantillon de test et de la technique et des compétences de l'analyste.

Une détection de fuites plus petites peut être possible dans des conditions de test optimales.

Mesure quantitative par analyse spectroscopique du gaz traceur à proximité des surfaces extérieures de l'échantillon d'essai inondé de traceur, prélevé à l'aide d'une sonde de renifleur.

La présence d'un traceur au-dessus d'une limite de réussite/échec indique la présence et l'emplacement d'une fuite.

Non destructif, sauf si gaz traceur

introduction à l'intérieur du paquet compromet l'échantillon de test barrière.

Des secondes aux minutes

Liquide traceur

Le contenu doit être compatible avec le traceur liquide.

Le produit ne doit pas obstruer le chemin de fuite.

Rigide ou flexible

avec mécanisme de retenue du colis.

Capable de tolérer immersion liquide.

Compatible avec mode de détection de traceur liquide.

Rangée 4

Varie selon la fermeture du récipient et les dispositifs d'échantillonnage des tests et le positionnement, la gravité des conditions de défi et la teneur en liquide traceur.

Une détection de fuite plus petite peut être possible dans des conditions de test optimales en utilisant la détection par traceur d'analyse chimique.

Mesure du traceur dans un échantillon d'essai préalablement immergé dans un liquide chargé de traceur tout en étant exposé à des conditions de pression différentielle. Alternativement, Les échantillons de test chargés de traceur peuvent être immergés dans un liquide de collecte sans traceur.

La mesure de la migration du traceur peut être quantitative (par analyse chimique ; approche privilégiée pour la détection de petites fuites) ou qualitative (par analyse visuelle). inspection).

La présence d'un traceur indique les sites de fuite susceptibles de permettre le passage du traceur. La magnitude du traceur peut indiquer la taille relative de la fuite (en supposant une voie de fuite unique).

Destructeur

Minutes à heures

TECHNOLOGIES DE TEST DE QUALITÉ D'ÉTANCHÉITÉ DES EMBALLAGES

Ce chapitre résume les méthodes d'évaluation et de surveillance de la qualité de l'étanchéité des emballages, facilitant ainsi la sélection et l'application. Contrairement aux tests d'étanchéité, les tests de qualité de l'étanchéité vérifient les paramètres affectant l'intégrité de l'emballage, mais ne la confirment pas directement ; ils garantissent une qualité constante des attributs et des matériaux d'étanchéité. Bien que ces tests contribuent à garantir l'intégrité, ils ne peuvent pas identifier les fuites réelles : un emballage peut réussir un test de qualité de l'étanchéité mais fuir quand même. Les tests de qualité de l'étanchéité complètent les tests d'étanchéité pour garantir l'intégrité globale de l'emballage. Les méthodes incluses sont basées sur des recherches et des normes scientifiques et nécessitent une qualification pour être utilisées plutôt qu'une validation complète.

Testeur de fuites brutes GLT-01
USP 1207 Méthode des bulles

FAQ sur l'USP 1207

L'USP <1207> établit des lignes directrices pour vérifier l'intégrité des emballages pharmaceutiques stériles, en veillant à ce que les emballages conservent leur stérilité grâce à des tests rigoureux de qualité d'étanchéité et d'étanchéité tout au long du cycle de vie d'un produit. Elle décrit des méthodes de test déterministes et probabilistes pour garantir que l'emballage conserve sa stérilité et protège le produit tout au long de son cycle de vie, du développement à la stabilité en rayon.

La responsabilité incombe aux fabricants de produits pharmaceutiques, qui doivent évaluer les profils d'emballage des produits et prendre en compte les exigences du cycle de vie pour sélectionner des méthodes de test adaptées aux besoins spécifiques d'emballage et de stérilité de leur produit.

L’intégrité doit être évaluée pendant le développement du produit, la fabrication et tout au long des tests de stabilité pendant la durée de conservation afin de garantir la cohérence et la durabilité dans des conditions réelles.

Les méthodes déterministes sont des tests hautement contrôlés avec des résultats connus et reproductibles, tandis que les méthodes probabilistes s'appuient sur des résultats variables, ce qui peut être utile lorsque les méthodes déterministes ne sont pas réalisables.

Les critères incluent le type d’emballage, les exigences de stérilité prévues, les besoins de sensibilité et la compatibilité avec les tests déterministes ou probabilistes, permettant une sélection sur mesure pour obtenir des évaluations d’intégrité précises.

L'USP <1207> recommande une validation à chaque étape du cycle de vie : développement initial, contrôle continu du processus pendant la fabrication et contrôles de qualité finaux lors des évaluations de la stabilité de la durée de conservation.

Certaines méthodes ne sont pas obligatoires pour permettre aux fabricants d’utiliser des tests qualifiés alternatifs qui répondent aux exigences d’intégrité, favorisant ainsi l’adaptabilité dans l’évolution des technologies d’emballage.

L'analyse multipoint des paramètres du processus capture la variabilité des conditions d'emballage, garantissant que les normes d'intégrité sont respectées dans différents scénarios au sein des environnements de production et de distribution prévus.

L'USP 1207 fait la distinction entre les méthodes de test d'étanchéité déterministes et probabilistes. Les méthodes déterministes, telles que chute de pression, désintégration du vide, et analyse de l'espace de tête par laser, fournissent des résultats fiables et précis. Ces méthodes sont recommandées lorsqu'une grande précision est nécessaire, en particulier pour les produits stériles complexes ou critiques. Les méthodes probabilistes comme émission de bulles et tests de provocation microbienne sont utilisés dans des situations où les tests déterministes ne sont pas adaptés ou lorsqu'un niveau d'incertitude plus élevé est acceptable.

Le limite de détection de la taille des fuites est la plus petite fuite qu'une méthode de test peut détecter de manière fiable. Cette limite varie en fonction de la méthode et des caractéristiques du produit. Par exemple, désintégration du vide Même si le test de fuite peut détecter de petites fuites, sa sensibilité peut être influencée par les propriétés du matériau de l'emballage et les conditions environnementales lors des tests. Il est donc essentiel pour les fabricants de calibrer et de valider la méthode de détection des fuites choisie pour s'assurer qu'elle répond aux exigences spécifiques de leur emballage.

Les études de développement d'emballages se concentrent sur la sélection des matériaux appropriés, la détermination des conditions d'étanchéité appropriées et l'évaluation de la robustesse de l'emballage. Ces études impliquent souvent de tester les emballages dans des conditions extrêmes (par exemple, fluctuations de température, contraintes de transport) pour évaluer leurs performances dans des scénarios réels. Les données recueillies à partir de ces études aident à définir les spécifications de production, garantissant une qualité et une intégrité constantes de l'emballage.

La validation de la méthode de test consiste à confirmer que la méthode de test d'étanchéité sélectionnée est fiable, reproductible et capable de détecter les fuites au niveau de sensibilité requis. La validation comprend la confirmation des performances de l'équipement dans des conditions réelles, la définition de limites de fuite acceptables et la garantie que le test fournit des résultats cohérents sur différents lots d'emballages. Les protocoles de validation sont généralement basés sur des normes industrielles telles que ASTM F2338 et ASTM F2096.

Des tests d'étanchéité et des tests de qualité d'étanchéité sont inclus pour fournir une assurance complète de l'intégrité de l'emballage, avec des tests d'étanchéité évaluant la capacité de confinement réelle et des tests de qualité d'étanchéité surveillant les paramètres qui soutiennent l'intégrité sans tester directement les fuites.

L'USP <1207> fournit des cadres pour le développement, la qualification et la validation des méthodes de test d'étanchéité afin de garantir qu'elles répondent à la sensibilité et à la fiabilité requises, en mettant l'accent sur la validation spécifique à la méthode pour les systèmes de fermeture de conteneurs.

L'USP <1207> catégorise les sensibilités par « limites de détection de taille de fuite », suggérant des points de référence mais conseillant aux utilisateurs de valider ces limites en fonction de leurs configurations de produit-package spécifiques.

L'élaboration d'un profil produit-emballage permet de garantir que les matériaux d'emballage, la conception et les mécanismes de fermeture sélectionnés sont adaptés aux exigences de stabilité et de stérilité du produit dans les conditions de stockage et de manipulation prévues.

Les tests de qualité d'étanchéité font l'objet d'une qualification (plutôt que d'une validation complète) pour confirmer la configuration de l'instrument et les performances opérationnelles, garantissant que les tests sont appropriés à l'emballage sans mesurer directement l'intégrité des fuites.

Les méthodes déterministes sont préférées en raison de leur reproductibilité et de leurs résultats cohérents, offrant une détection de fuite fiable lorsque les composants et les conditions de l'emballage le permettent.

Les tests probabilistes sont utiles lorsque les méthodes déterministes ne sont pas adaptées à certaines combinaisons produit-package ou lorsque des exigences de résultats spécifiques exigent des approches probabilistes.

Les tests déterministes offrent des résultats répétables et prévisibles avec une compréhension claire de la limite de détection des fuites, ce qui est crucial pour l'emballage de produits stériles. Les méthodes déterministes courantes comprennent chute de pression et désintégration du vide, qui sont toutes deux plus adaptées aux tests de haute précision. D'autre part, les méthodes probabilistes, comme émission de bulles ou détection de gaz traceur en mode sniffer, impliquent un certain niveau d’incertitude et conviennent mieux aux produits moins critiques ou à ceux dont l’emballage est plus simple.

Tests de qualité des joints, y compris résistance du joint et essai de coupleLes tests de qualité d'étanchéité permettent de contrôler la cohérence du processus d'étanchéité, mais ils n'évaluent pas directement l'intégrité de l'étanchéité. Même si un emballage peut réussir un test de qualité d'étanchéité, il peut néanmoins présenter des défauts, tels que des perforations ou des rayures, qui permettent une fuite. Les tests de qualité d'étanchéité sont essentiels pour détecter d'éventuelles faiblesses dans le processus d'étanchéité, tandis que les tests d'étanchéité confirment l'intégrité réelle de l'emballage.

Les facteurs clés incluent le type d'emballage, la taille de fuite prévue, la sensibilité requise et la compatibilité de la méthode de test avec le matériau de l'emballage. Par exemple, les systèmes d'emballage plus complexes, tels que les systèmes à plusieurs chambres ou ceux avec des joints fragiles, peuvent nécessiter des méthodes plus sophistiquées comme analyse par laser ou extraction de masseDes systèmes plus simples pourraient être testés de manière adéquate avec émission de bulles ou chute de pression​.

L'intégrité de l'étanchéité de l'emballage est directement liée à l'assurance de la stérilité. Un emballage scellé empêche la pénétration microbienne, préservant ainsi la stérilité du produit. Cependant, des facteurs tels que la dégradation des matériaux ou des techniques de scellage inappropriées peuvent compromettre à la fois l'étanchéité et la stérilité. Ainsi, des tests réguliers de la résistance du scellage et de l'étanchéité sont essentiels pour garantir que l'emballage non seulement reste intact, mais protège également le produit tout au long de sa durée de conservation.

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